液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定儀的操作步驟

液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定儀主要用于分析汽油、煤油、柴油等石油產(chǎn)品中的烴類組成（如飽和烴、烯烴、芳烴含量），常見方法包括熒光指示劑吸附法（FIA，如標(biāo)準(zhǔn) ASTM D1319、GB/T 11132）和高效液相色譜法（HPLC）。以下以熒光指示劑吸附法為例，詳細(xì)介紹操作步驟、注意事項(xiàng)及結(jié)果分析要點(diǎn)，幫助用戶規(guī)范使用儀器并確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

一、熒光指示劑吸附法（FIA）操作步驟

1. 儀器與試劑準(zhǔn)備

儀器組成：主要包括吸附柱（內(nèi)徑 12.7mm 玻璃柱）、熒光指示劑、紫外光源、流量計(jì)、恒溫水浴等。

試劑要求：

吸附劑：活化過的硅膠（粒度 80~100 目，需在 150℃干燥 2 小時(shí)后儲(chǔ)于干燥器中）；

沖洗溶劑：石油醚（沸程 30~60℃，分析純）；

熒光指示劑溶液：包含含烯烴和芳烴的熒光染料（需按標(biāo)準(zhǔn)配制，避光保存）。

2. 裝柱與預(yù)處理

裝填吸附劑：

將干燥的吸附柱垂直固定，底部填入少量脫脂棉，加入約 10cm 高的硅膠，輕輕敲擊柱壁使裝填均勻，避免出現(xiàn)氣泡或斷層；

繼續(xù)加入硅膠至柱高約 30cm，頂部再覆蓋 1cm 厚的無(wú)水硫酸鈉（用于吸附水分）。

柱預(yù)處理：

通過流量計(jì)以 10~15mL/min 的流速向柱內(nèi)注入石油醚，沖洗至柱內(nèi)溶劑液面降至硫酸鈉層頂部（約需 20~30mL 溶劑），確保柱床充分潤(rùn)濕且無(wú)氣泡。

3. 樣品注入與分離

稱取樣品：用注射器準(zhǔn)確量取 2mL 液體樣品（若樣品含水分需預(yù)先脫水），沿柱壁緩慢注入柱內(nèi)，避免沖擊柱床。

沖洗與熒光顯色：

樣品滲入硫酸鈉層后，立即用 10mL 石油醚沖洗柱壁，將殘留樣品洗入柱內(nèi)；

開啟紫外光源（波長(zhǎng) 254nm 或 365nm），繼續(xù)以 5~7mL/min 的流速注入石油醚，觀察柱內(nèi)熒光色帶分層：

飽和烴：呈藍(lán)色熒光，位于柱上部；

烯烴：呈綠色熒光，位于飽和烴與芳烴之間；

芳烴：呈紫色熒光，位于柱底部。

當(dāng)芳烴色帶前沿到達(dá)距柱底約 5cm 時(shí)，停止進(jìn)樣，記錄各烴類色帶的高度。

4. 結(jié)果計(jì)算

測(cè)量色帶高度：用標(biāo)尺分別測(cè)量飽和烴、烯烴、芳烴色帶的垂直高度（精確至 0.1cm），總高度應(yīng)為各組分高度之和。

二、高效液相色譜法（HPLC）操作步驟（簡(jiǎn)介）

1. 儀器準(zhǔn)備

系統(tǒng)組成：包括液相色譜儀（帶紫外 / 熒光檢測(cè)器）、色譜柱（如硅膠柱或化學(xué)鍵合相柱）、自動(dòng)進(jìn)樣器、數(shù)據(jù)工作站等。

流動(dòng)相配制：常用正庚烷（飽和烴流動(dòng)相）與甲苯（芳烴流動(dòng)相）的混合溶液，需經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾并脫氣。

2. 色譜條件設(shè)定

柱溫：室溫或恒溫（如 40℃）；

流速：1.0~1.5mL/min；

進(jìn)樣量：1~5μL（根據(jù)樣品濃度調(diào)整）；

檢測(cè)波長(zhǎng)：紫外 254nm（芳烴檢測(cè)）或熒光激發(fā) / 發(fā)射波長(zhǎng)（根據(jù)指示劑特性設(shè)定）。

3. 樣品分析

樣品經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后，由自動(dòng)進(jìn)樣器注入色譜柱；

流動(dòng)相攜帶樣品分離，各烴類組分按保留時(shí)間先后出峰，檢測(cè)器記錄色譜圖；

數(shù)據(jù)工作站根據(jù)峰面積或峰高計(jì)算各烴類含量（需用標(biāo)準(zhǔn)品繪制校準(zhǔn)曲線）。

三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

1. 吸附法操作要點(diǎn)

硅膠活化：硅膠含水量直接影響吸附能力，若活化不足會(huì)導(dǎo)致烯烴與芳烴分離不清晰，需嚴(yán)格控制干燥溫度與時(shí)間。

流速穩(wěn)定：流速過快可能導(dǎo)致色帶擴(kuò)散，流速過慢則延長(zhǎng)分析時(shí)間，需通過流量計(jì)精確調(diào)節(jié)。

避光操作：熒光指示劑易受光照分解，注入樣品后應(yīng)盡快開啟紫外光源并完成觀察。

2. 安全與環(huán)保要求

實(shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，避免吸入石油醚等揮發(fā)性有機(jī)物；

廢液需分類收集，交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理，禁止直接排入下水道。

3. 質(zhì)量控制

每批樣品分析前需進(jìn)行空白試驗(yàn)（注入純?nèi)軇?，確認(rèn)柱內(nèi)無(wú)殘留雜質(zhì)；

定期用標(biāo)準(zhǔn)烴類混合物（如已知烯烴、芳烴含量的標(biāo)樣）驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性，誤差應(yīng)控制在 ±5% 以內(nèi)。